卫生资格中药师知识巩固：提取香豆素的方法
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1 简单香豆素的水蒸气蒸馏法
对于挥发性较强的香豆素类，可用水蒸气蒸馏法或压榨法从药材中提取挥发油;然后再以水蒸气蒸馏除去挥发油，再以有机溶剂结晶和重结晶，可得总香豆素。
浸出总香豆素要根据药材中的成分，香豆素的结构和物理化学性质，选择浸出溶剂。在香豆素的提取生产中，可选用的溶剂有轻汽油、乙醚、苯、氯仿、乙醇、碱性水溶液。
(1)轻汽油浸出法。对药材中的非香豆素性脂溶性物质含量较少的，而且香豆素的极性较小的，可用轻汽油加热浸出法。例如，从白花前胡、白芷、蛇床子和独活中浸出呋喃香豆素，可用轻汽油浸出。如果药材中含有较多的脂肪油，可先以冷氢汽油浸出脂肪油，再以热轻汽油进行逆流浸出香豆素。
(2)乙醚浸出法。药材粉碎后用乙醚浸出，所得乙醚浸出液，如溶液太黏，加适当量乙醚稀释。医|学教育网搜集整理然后将乙醚浸出液置冷冻室中放置，观察有无结晶析出，如果有结晶量较多，加温并追加乙醚使溶，在置冷冻室冷却，使结晶析出。滤出结晶后的母液再浓缩，再冷却结晶，如此可再分批提出结晶，有可能获得不同的香豆素类。
乙醚浸出液如析不出结晶，则将此溶液或将已析出结晶后的乙醚母液再回收乙醚浓缩，并充分挥发溶剂，进行水蒸气蒸馏，除去可能存在的精油。残留液趁热时过滤，将热水滤液放冷，滤取析出的沉淀。热水不溶部分经干燥，以石油醚数次温浸，将石油醚浸液浓缩放置，待析出的香豆素结晶，石油醚不溶物另外收集处理。
(4)混合溶剂浸出法。许多香豆素在实验室中以乙醚浸出，如含呋喃香豆素和吡喃香豆素的白芷、独活、蛇床子等。在香豆素的提取生产中用乙醚浸出成本较高，且沸点低、易燃、易爆，生产很不安全，所以最好不用乙醚。不用乙醚需要采用极性与乙醚相近的溶剂，如氯仿或低极性溶剂的混合溶剂。混合溶剂可用轻汽油、苯与乙醇的混合溶剂系统，比例可根据实验选择。
(5)乙醇浸出法。对含有香豆素苷或极性较大的香豆素成分的中药材，需要用乙醇作浸出溶剂。例如，从中药秦皮浸出秦皮香豆素等(6)碱水浸出法。中药粉末以0.5%氢氧化钠的水溶液加热在50℃进行逆流浸出，浸出液冷却后加酸调pH到弱酸性，即可析出总香豆素。如果不析出或不完全析出，可加食盐盐出。
(1)结晶法。有一些游离总香豆素的分离方法比较简单，轻汽油或其他非极性有机溶剂浸出液浓缩液冷却后，可析出总香豆素的结晶。以混合溶剂浸出含香豆素的中药材的浸出液，浓缩后如不出现结晶可回收全部溶剂后，转溶于石油醚并除去不溶物后，再析出总香豆素。
(2)粹取法。在植物药材的轻汽油浸出液或其他非极性有机溶剂浸出液中，有时含有酸性物质，可用稀碳酸氢钠水溶液萃取除去。如果被提取的香豆素含有羟基，可用稀氢氧化钠水溶液萃取，向萃取所得水溶液中加入酸调pH到弱酸性，可析出酚羟基香豆素。医|学教育网搜集整理以碱性水溶液作浸出溶剂，所得的香豆素碱水浸出液可加酸调pH到酸性，析出香豆素，再以非极性有机溶剂萃取，浓缩有机溶剂萃取液，可得总香豆素。
(3)碱酸处理法。取不能析出总香豆素的有机溶剂浸出物，加稀氢氧化钠水溶液微微加热溶解，滤除水不溶物。向滤液加稀酸调pH到弱酸性，析出总香豆素。在使用这种方法精制时，要注意防止对碱敏感的物质受到破坏。
(4)分离法。含有香豆素又含有有机酸的有机溶剂，先以稀碳酸氢钠水溶液萃取有机酸类成分，再以稀氢氧化钠水溶液萃取酚性成分。氢氧化钠萃取液酸化析出物，可得羟基香豆素类。有机溶液中的中性成分加氢氧化钾乙醇溶液在室温中进行皂化，皂化完成后，加水并在减压下蒸去乙醇。残渣以乙醚萃取，除去其中的不皂化物。然后将碱液随后酸化，再以乙醚萃取。所得乙醚萃取液再以冷的稀碱液除去皂化后生成的酸性成分，香豆素则留存在乙醚液中，浓缩乙醚后析出结晶。如不直接析出结晶，再行真空蒸馏，分成几个馏分再待结晶。
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